Muestras multimodales con difracción láser

La difracción láser mide la intensidad de la dispersión de las partículas en suspensión en función del ángulo de dispersión, la longitud de onda y la polarización de la luz. Luego utiliza un medio matemático para obtener la distribución del tamaño de las partículas a partir de los datos de intensidad sin procesar. El intervalo de tamaño, la sensibilidad y la resolución del instrumento dependen del diseño de su hardware, la calidad del montaje y el algoritmo del software. Por supuesto, para obtener un buen resultado, también son muy importantes un funcionamiento y una preparación de la muestra correctos. En el proceso, el algoritmo de análisis de datos desempeña un papel fundamental en la obtención de resultados de alta resolución y de una distribución precisa del tamaño de las partículas a partir de los datos sin procesar. Para demostrar la capacidad de un instrumento de difracción láser, la gente suele utilizar una mezcla de esferas bien caracterizadas de distribución estrecha porque para estas muestras el error del operador y la influencia del entorno suelen ser mínimos. Dicha muestra suele llamarse muestra multimodal. Sin embargo, la mayoría de las muestras industriales o de investigación reales ni siquiera se acercan a estas estrechas distribuciones. Normalmente tienen un único pico estrecho o un pico amplio con uno o más modales. Además, a menudo se desconocen la distribución y la modalidad de las muestras. Por lo tanto, un buen algoritmo no debe presuponer ninguna distribución o modalidad de la muestra y aún así ser capaz de obtener resultados precisos con alta resolución. Cuando no se pueda aplicar un algoritmo a una amplia gama de muestras con el objetivo de obtener resultados buenos y precisos, la adición de algunas restricciones puede ayudar al proceso matemático y a mejorar el resultado. Una restricción típica es introducir la modalidad permitida y la anchura de distribución para cada pico, de manera que la salida sea la que satisfaga la restricción. Si la muestra cumple con los requisitos de la restricción como los utilizados en el algoritmo, se podría (o no) obtener un mejor resultado. De lo contrario, se producirá un resultado no realista o sesgado.

Ejemplos de diferentes modos de ajuste

Veamos un ejemplo con el uso y sin el uso de tal restricción. Un instrumento de difracción láser proporciona tres opciones para la selección del modo de análisis:

  • A: Modo único: Es una rutina de análisis especial para las redes de caracterización monomodal.
  • B: Estrecho múltiple: Esta es una extensión de la rutina del modo único que está optimizada para resolver dos o más fracciones extremadamente estrechas producidas por la mezcla de dos o más materiales monodispersos.
  • C: Propósito general: El modo de análisis recomendado para usar siempre a menos que se midan redes de caracterización.

La muestra utilizada está compuesta por una mezcla trimodal de microesferas de poliestireno con un tamaño de partícula de 0,15 μm, 1,0 μm y 2,0 μm de un vendedor de prestigio. Se eligieron los tres modos anteriores para analizar el mismo conjunto de datos de la muestra. Se obtuvieron entonces resultados completamente diferentes (Figura 1).

Superposición de la difracción láser de la muestra trimodal de los diferentes modos de análisis

Figure 1: Overlay of the trimodal sample from different analysis modes

De las cifras se desprende que, para obtener una distribución del tamaño de las partículas, es necesario conocer cierta información sobre el material. De lo contrario, determinar cuál es el resultado correcto será un trabajo difícil para un técnico. En este caso, si se elige un modo que no sea el estrecho múltiple, se obtendrá un resultado de baja resolución. Pero luego, en el caso de una muestra desconocida, deben realizarse otros análisis para determinar la modalidad de la muestra antes de que ésta se pueda analizar con este instrumento.

Pero si el hardware carece de la capacidad de medir partículas en un cierto intervalo o el algoritmo no se ha diseñado y ajustado adecuadamente, incluso con la restricción correcta, se seguirían produciendo resultados incorrectos o de baja resolución. Por ejemplo, al utilizar otra muestra trimodal submicrónica del mismo proveedor (tamaños modales de 81 nm, 200 nm y 500 nm) y elegir el modo estrecho múltiple para analizar la muestra, solo se obtuvo un resultado bimodal de baja resolución (Figura 2, baja resolución).

Resultados trimodales de difracción láser de dos instrumentos de diferentes marcas

Figure 2: Trimodal results from two instruments of different brands

Otro instrumento de otro fabricante que utiliza una tecnología patentada de dispersión diferencial de la intensidad de la polarización (PIDS) es capaz de lograr una alta resolución. Esta tecnología permite el análisis de las muestras sin hacer ningún tipo de suposición ni poner restricciones incluso en distribuciones de tamaño de muestra estrechas. Esta tecnología PIDS protegida por patente permite que un instrumento de LD resuelva muestras multimodales en un intervalo de tamaño tan pequeño como 81 nm sin necesidad de seleccionar el modo (Figura 2, alta resolución). También demuestra que este instrumento PIDS tiene un mejor algoritmo para proporcionar resultados de alta resolución que el primer instrumento. En esencia, mide lo que se debería medir sin necesidad de hacer suposiciones ni de extrapolar los resultados en el rango submicrónico.

Conclusiones

Para que un instrumento de difracción láser pueda medir cualquier muestra con conocimiento previo o presunción, lo importante es diseñar correctamente el instrumento para que pueda medir la variación angular de intensidad de dispersión con sensibilidad incluso en el intervalo submicrónico, utilizar un algoritmo de ajuste de manera inteligente y exhaustiva, y proporcionar a los usuarios un software funcional. En unos pocos casos se pueden aplicar algunas restricciones en el algoritmo, pero en el caso de la mayoría de las muestras realistas la aplicación de esas restricciones no será aplicable. Por lo tanto, la precisión y la salida con resolución del rendimiento de un instrumento tiene que hacerse sin necesidad de seleccionar el modo de ajuste.

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