Comprensión de la norma ISO 11171: Estándar de calibración del contador de partículas con trazabilidad NIST

Los contadores de partículas en líquido (LPC) automáticos se utilizan para monitorizar los niveles de contaminación en el aceite hidráulico para determinar los niveles de limpieza de los componentes y el ensamblaje, las eficiencias de los filtros y las clasificaciones de tamaño. Antes de 1999, la calibración del contador de partículas en líquido para aplicaciones hidráulicas se realizaba utilizando la norma ISO 4402 y el polvo de prueba fino AC (ACFTD) con sus reconocidas deficiencias.

Con la aprobación de la norma ISO 11171:1999, se logró un método de calibración trazable del Instituto Nacional de Normalización y Tecnología (NIST) que incluía un método estadístico para el procedimiento, la preparación de las muestras y la trazabilidad en el control de la contaminación, ahorrando un valioso tiempo del operador y generando al mismo tiempo datos de rendimiento más precisos y repetibles. La exactitud y fiabilidad del contador de partículas en líquido también ha mejorado, lo que los hace muy útiles en una variedad de industrias, incluyendo la aeroespacial, la hidráulica, la de generación de energía y la militar.

Cambios, impactos y desafíos de la calibración

La norma ISO 11171:1999 estableció las especificaciones de rendimiento del contador de partículas en líquido para la reproducibilidad de la medición de volumen, la resolución y la precisión del recuento, incluyendo: 

Suspensiones de calibración con certificación NIST (SRM 2806)
Métodos estadísticos para validar los procedimientos analíticos
Requisitos mínimos de rendimiento y límites operativos de los instrumentos
Estándar de análisis de muestras críticas (por triplicado con varios recuentos de cada muestra para descubrir errores sistémicos en los datos de tendencias)
Se debe determinar el nivel de umbral de ruido, el error de coincidencia y los límites de caudal del LPC 

El ISO MTD (polvo de prueba medio) reemplazó al ACFTD (polvo de prueba fino de limpiador de aire) en las suspensiones de fluido utilizadas para calibrar los contadores de partículas ópticos. Aunque el nuevo fluido de calibración primario (SRM 2806) tenía una certificación más adecuada para la calibración del contador de partículas y contaba con trazabilidad NIST, los estándares de calibración que utilizaban el SRM 2806 generaban datos de calibración diferentes de los fluidos basados en el ACFTD, lo que daba lugar a resultados de niveles de contaminación más elevados para las muestras medidas por instrumentos calibrados con el fluido basado en MTD.

Como resultado, se revisó el estándar de informes ISO 4406 para incluir un código de limpieza de tres niveles que esboza los recuentos de partículas >4 µm(c), 6 µm(c) y 14 µm(c) para generar el código mientras se deja la tabla de códigos real sin cambios. Dichas mediciones se pueden realizar con contadores de partículas ópticos calibrados según la norma ISO 11171, como el contador de partículas de laboratorio HIAC 8011+ y el contador de partículas portátil PODS+. Estas modificaciones minimizaron los cambios en los datos de recuento y los códigos de limpieza en los informes de análisis del aceite, pero requirieron que los tamaños informados previamente (2 µm, 5 µm y 15 µm) se sustituyeran por 4 µm(c), 6 µm(c) y 14 µm(c).

A mediados de 2014, NIST lanzó un tercer lote de fluido de calibración primario certificado: el SRM 2806b. Los recuentos de este nuevo estándar fueron notablemente más altos que los de los lotes anteriores debido a la mayor concentración de polvo de prueba utilizada y a un proceso de certificación más preciso. Dado que el nuevo contenido del MTD no se publicó, la información que faltaba dificultó la cuantificación del impacto de la mayor concentración y la certificación más precisa  

El muestreo en el mundo real muestra un aumento considerable en los recuentos de partículas cuando las muestras se prueban en contadores de partículas con calibraciones trazables SRM 2806b. Como resultado, las muestras de fluidos "parecen" más sucias y los filtros "menos eficientes". Los resultados son diferentes porque se basan en dos calibraciones ISO de recuento de partículas diferentes. 

 
Ayudamos a los investigadores y laboratorios a mantener el cumplimiento de los estándares